濰坊色譜儀的組成,輸液系統,包括溶劑柜、真空脫氣機、溶劑混合器、高壓泵等,其中核心部分是泵;泵的作用提供足夠的驅動力使流動相通過填充緊密的色譜柱。
洗脫方式也分為兩種,等度洗脫:在同一分析周期內流動相組成保持恒定,適合于組分數目較少,性質差別不大的樣品。梯度洗脫:采用兩種(或多種)不同極性的溶劑,在分離過程中按一定程序連續改變流動相的濃度配比和極性的一種洗脫模式。用于分析組分數目多、性質差異較大的復雜樣品。進樣系統,把分析試樣有效地送入色譜柱進行分離。一般有自動進樣器和手動進樣器,進樣量應不小于定量環體積的5-10倍(少3倍)。
分離系統,主要是色譜柱,色譜柱是一根裝滿填料的管子。色譜柱的材料有不銹鋼、塑料、玻璃等,其尺寸(內徑、長短)不盡相同;色譜柱填料主要有硅膠基質和聚合物基質,填料的粒徑不盡相同。檢測器,對檢測器的要求:靈敏度高、重現性好、線性范圍寬、死體積小、對溫度及流量的變化不敏感等。主要有紫外檢測器、熒光檢測器、示差檢測器等。示差檢測器是一種通用型檢測器,理論上可以檢測幾乎所有的化合物。其原理是基于含樣品的洗脫劑和洗脫劑二者折光指數的差異。示差檢測器受壓力變化、溫度變化、流動脈沖的影響較大,不適合進行梯度洗脫。
濰坊色譜儀操作流程,開機:依次打開脫氣機、色譜泵、檢測器、計算機電源;待各設備自檢正常后,啟動色譜管理系統。維護方法,首先開啟電腦、離子色譜儀電源,柱溫箱溫度,預熱10-15分鐘。將流動相瓶中的超純水更換為新的,兩通管代替色譜柱連接流路,流量設定為1ml/min后開啟泵開關,通超純水至電導低于15us/cm。將流動相瓶中的超純水更換為對應色譜柱的淋洗液,開啟泵至電導穩定在20us/cm以上,設定流量為0.3ml/min,接入色譜柱,待壓力穩定后,開啟電流75mA,并梯度提升流量至色譜柱建議流量條件,沖洗30分鐘。關閉電流,關閉泵,用兩通管將色譜柱換下,流動相更換為超純水,關閉泵,關閉柱溫箱溫度,關閉相關軟件,關閉電腦與儀器電源,斷開電源,傾倒廢液,離開實驗室。